Сканирующий электронный микроскоп

В 1438 г. был изготовлен (М. фон Арленне, Германия) первый экспериментальный сканирующий электронный микроскоп (СЭМ). В 1942 г. (В. Зворыкин, США), был выпущен улучшенный образец с разрешающей способностью около 500 А, но лишь к 1965 г. появился первый коммерческий прибор, созданный и Кембридже на основе работ Оатли (Oatley).

Техника

Подобно просвечивающему электронному микроскопу (ПЭМ), сканирующий электронный микроскоп использует в условиях глубокого вакуума электронную пушку с горячим катодом из вольфрамовой проволоки и серию электромагнитных линз для бомбардировки образца узким пучком электронов. Ускоряющее мапряжеаае находится в пределах 1—30 кВ. Когда электронный пучок начинает сканировать (т.е. перемещаться отточки к точке) и бомбардировать поверхность объекта первичными электронами (по принципу телевизионного растра, только более медленно), то при этом происходит: отражение первичных электронов (рассеянные электроны), ниэкоэнергетическая электронная эмиссия (вторичные электроны), катодолюминисценция (как видимый свет различных длин волн), рентгеновское тормозящее излучение, электронное просвечивание (если образец достаточно тонкий) и радиационное разрушение. Вторичная электронная эмиссия используется для получения изображения в СЭМ путем обследования вариаций по поверхности объекта. В свою очередь детекторы обобщают эти данные и представляют на экране катодно-лучевой трубки с помощью другого синхронно сканирующего растра.

Область применения

С развитием СЭМ открылась целая новая область микроскопии, где в широком интервале увеличений (например, от 20 до 100 000) могут изучаться особенности поверхности как органических, так и неорганических материалов, причем без разрушения образца. Здесь не требуется изготовления реплик или шлифов, как при использований ПЭМ, также нет ограничении по глубине фокусного расстояния или верхнего предела увеличения, как в оптических микроскопах. В минералогии, почти без исключения, косвенные исследования реплик проводятся на ПЭМ, тогда как прямое изучение первичного материала осуществляют на СЭМ. Возможность исследовать целые образцы необходимого материала в исключительно широком интервале увеличении, без ограничений по глубине фокусировки и без осложнений при получении реплик — все это ведет к более усиливающему использованию сканирующей электронной микроскопии

Подготовка образца

Поверхность образца очищается химически, главным образом путем кипячения в концентрированной соляной кислоте, или растворе хлорида олова для удаления железных оксидов, или в растворе бихромата калия и перманганата калия в концентрированной серной кислоте для удаления органических частичек и пленок. Для избежания поверхностных разрушений не рекомендуется ультразвуковая очистка. Образцы закрепляются в металлической оправе и помещаются затем на небольшой вращающийся столик в вакуумный испаритель. Здесь на поверхность образна электрическим путем напыляется тончайшая пленка золота, платины-палладия или углерода (время напыления примерно 20 мин). Наилучшие результаты дает покрытие золотом.